Validación de un método cromatográfico para la determinación de cafeína en muestras acuosas de la Industria Farmacéutica / Validation of a chromatographic method for determination of caffeine content in aqueous samples of the drug industry

Introducción: la cafeína es una sustancia que se encuentra en algunas plantas como el café, el té, el cacao, además es un ingrediente de algunos medicamentos como los analgésicos, es estimulante metabólico y del sistema nervioso central. Su consumo agudo o crónico puede dar lugar a una variedad de efectos adversos. Debido a su uso en la industria farmacéutica su determinación adquiere gran importancia. La validación de un método analítico demuestra científicamente que es adecuado para una aplicación específica, como la determinación de ingredientes farmacéuticos activos en disoluciones acuosas. Objetivo: validar un método analítico para la cuantificación por Cromatografía Líquida de Alta Resolución de la cafeína presente en disoluciones acuosas y la determinación de su contenido en muestras residuales acuosas de un laboratorio farmacéutico productor de medicamentos. Métodos: la validación del método cromatográfico se llevó a cabo empleando una columna RP-18 de 250 × 4,6 mm, 5 µm; Fase móvil: agua­CH3OH (70/30); flujo: 1,0 mL/min y un detector ultravioleta visible a 254 nm. La determinación de la cafeína se efectuó por el método validado según las regulaciones internacionales vigentes. Resultados: el método resultó selectivo frente a los productos de ozonización, lineal (r= 0,999 y r2= 0,999), preciso, exacto, robusto y sensible, en el intervalo de 1 × 10-4 mol/L a 2 × 10-3 mol ̸ L. Se evaluó la estabilidad del analito en las condiciones de análisis. El contenido de cafeína en aguas residuales de la industria farmacéutica productora del medicamento fue determinado en concentraciones inferiores a 3 × 10-4 mol/L. Conclusiones: el método validado fue selectivo, lineal, preciso, exacto y robusto en el intervalo de concentraciones analizado y permite la determinación de cafeína y del analito en disolución acuosa en muestras residuales acuosas del laboratorio farmacéutico productor del medicamento en Cuba(AU)

Introduction: caffeine is a substance located in some plants like coffee, tea, cocoa; it is also an ingredient of some drugs such as analgesics, a metabolic and central nervous system stimulant. The consumption of caffeine either acute or chronic may give rise to a variety of adverse effects. Due to its use in the drug industry, it is vitally important to determine it. The validation of an analytical method scientifically proves that it is adequate for a particular application as in the case of determination of active ingredients in aqueous solutions. Objective: to validate an analytical method for the quantitation by means of high performance liquid chromatography of the caffeine content in aqueous solutions and in wastewater samples from a drug manufacturing laboratory. Methods: the validation of the chromatographic method was performed by using a RP­18 de 250 x 4,6 mm, 5 µm column, a mobile phase: water/ CH3OH (70/30); Flow: 1,0 mL/min and an ultraviolet detector at 254 nm. The caffeine content was estimated by the high performance liquid chromatograpy following the international regulations in force. Results: the method was selective against the ozonization products, linear r = 0.999 y r2 = 0.999), precise, accurate, robust and sensitive in the 1x10-4mol/L to 2x10-3mol/L interval. The analyte stability was also evaluated under the analysis conditions. The caffeine content in wastewaters of the drug manufacturing industry was determined at concentrations lower than 3x10-4 mol/L. Conclusions: the validated method was selective, linear, precise, accurate and robust in the analyzed interval of concentrations and allows estimating the caffeine content in aqueous solutions and of the analyte in wastewater samples from a pharmaceutical laboratory that produces the drug in Cuba(AU)

Validación de un método analítico de determinación de dopamina por cromatografía líquida de alta resolución / Validation of analytical method for dopamine determination by high-performance liquid chromatography

INTRODUCCIÓN: la dopamina es una hormona endógena del grupo de las catecolaminas que se emplea como fármaco para simular la acción del sistema nervioso simpático, promueve el incremento de la frecuencia cardiaca y la presión arterial. Sin embargo; este medicamento presenta un alto potencial genotóxico y está asociado al tratamiento de enfermedades como la esquizofrenia y el Mal del Parkinson. Por tal motivo ha resultado de gran interés su determinación en las aguas residuales que emergen de su producción. OBJETIVO: validar un método para la cuantificación por cromatografía líquida de alta resolución de la dopamina presente en disoluciones acuosas. MÉTODOS: la validación se llevó a cabo empleando una columna RP-18 de 250 x 4,6 mm, 5 µm; fase móvil: NaH2PO4 al 1 por ciento/CH3OH (90/10); flujo: 1,0 mL/min y un detector ultravioleta visible a 280 nm. Se calcularon los límites de detección y cuantificación, y se evaluó la estabilidad del medicamento en las condiciones de análisis. RESULTADOS: se obtuvieron pruebas documentadas que demuestran que el método resultó ser lineal (r= 0,999 y r2= 0,998), exacto y preciso en el intervalo de 1 x 10-4 mol/L a 2 x 10-3 mol/L; además, fue selectivo frente a los posibles productos de degradación obtenidos mediante la ozonización. CONCLUSIONES: el método estudiado resulta lineal, preciso y exacto en el intervalo de concentraciones analizado, lo que permite la determinación de dopamina en solución acuosa(AU)

INTRODUCTION: dopamine is an endogenous hormone in the catecholamine group, which is used to simulate the sympathetic nervous system action and to raise the heart rate and the blood pressure. However, this drug has high genotoxicity and is associated with the treatment of diseases such as schizophrenia and Parkinson's disease. For this reason, the determination of dopamine in wastewaters coming from its production has been of great interest. OBJECTIVE: to validate a high performance liquid chromatography method for quantification of dopamine present in aqueous solutions. METHODS: the validation used a RP-18 250 x 4.6 mm 5 µm column, mobile phase: 1 percent NaH2PO4 /CH3OH (90/10), 1.0 mL/min flow rate and a visible ultraviolet detector at 280 nm. Detection limits and quantitation were estimated in addition to evaluating the drug stability under the analysis conditions. RESULTS: documented evidence showed that the method proved to be linear (r= 0.999 and r2= 0.998), accurate and precise in the range of 1 x 10-4 mol/L to 2 x 10-3 mol/L. This method was also selective against potential degradation products from ozonization. CONCLUSIONS: the studied method was linear, precise and accurate in the range of tested concentrations, allowing the dopamine determination in aqueous solutions(AU)

Empleo de la medicina nuclear y las técnicas de imágenes en las afecciones del sistema óseo / Emploi de la médicine nucléaire et des techniques par image dans les affections du système osseux / Use of nuclear medicine and imaging techniques in disorders of the bone system

La medicina nuclear es la especialidad médica que se ocupa del diagnóstico, tratamiento e investigación médica mediante el uso de radioisótopos como fuentes abiertas. A menudo, las personas presentan diferentes condiciones patológicas óseas como la osteoporosis, el cáncer de hueso primario, las metástasis óseas, la artrosis y la artritis. Como objetivo de esta revisión se presentaron estadísticas internacionales y nacionales, y se evaluó la incidencia de esas afecciones. Además, se identificaron los radiofármacos más empleados en la actualidad para el diagnóstico y tratamiento de las enfermedades óseas, así como el uso combinado con las técnicas de imagen más utilizadas mediante la revisión de diferentes estudios clínicos. Se expuso la utilidad de la gammagrafía ósea para el diagnóstico y la confirmación de las afecciones estudiadas. Igualmente, se presentó el empleo de nuevas técnicas como las tomografías por emisión de fotón único o por emisión de positrones. Se observó que el radioisótopo más empleado para el diagnóstico de enfermedades del sistema óseo es el 99mTc por sus características físicas y químicas, mientras que para terapia se emplean 186Re, 188Re, 153Sm, 177Lu, 32P, 89Sr, 85Sr, 117mSn, según el tipo, ubicación y magnitud de las lesiones y la disponibilidad del radioisótopo. En la actualidad, el desarrollo de los radiofármacos se ha centrado en la combinación de estos radioisótopos con diferentes biomoléculas para mejorar sus propiedades y ampliar su campo de aplicaciones(AU)

Nuclear medicine is the medical specialty that deals with clinical diagnosis, treatment and research through the use of isotopes as open sources. Bone diseases such as osteoporosis, primary bone cancer, bone metastases, arthrosis and arthritis are common among the population. The objective of this review was to present international and national statistics, and evaluate the incidence of these disorders. Additionally, a review was conducted of various clinical studies to identify the radiopharmaceuticals most frequently used to diagnose and treat bone disease, and their combination with the most common imaging techniques. A presentation was made of the usefulness of bone gammagraphy and the confirmation of the disorders studied. Reference was also made to the use of new techniques such as single photon emission tomography or positron emission tomography. It was found that the radioisotope most commonly used to diagnose diseases of the bone system was 99mTc, due to its physical and chemical characteristics, whereas 186Re, 188Re, 153Sm, 177Lu, 32P, 89Sr, 85Sr, 117mSn are used for therapeutic purposes, depending on the type, location and magnitude of the lesions and the availability of the radioisotope. At present, radiopharmaceutical development centers on combining these radioisotopes with various biomolecules to improve their properties and broaden their field of application(A)

La médecine nucléaire est la spécialité médicale s'occupant du diagnostic, du traitement et de la recherche médicale au moyen de radioisotopes comme sources ouvertes. Les personnes sont souvent touchées par différentes conditions pathologiques osseuses telles que l'ostéoporose, le cancer d'os primaire, les métastases osseuses, l'arthrose, et l'arthrite. Le but de cette révision est de présenter des statistiques internationales et nationales, et d'évaluer l'incidence de ces affections. Grâce à la révision de différentes études cliniques, on a également identifié les traceurs isotopiques les plus souvent utilisés de nos jours pour le diagnostic et le traitement des maladies osseuses, ainsi que l'emploi combiné des techniques par image les plus fréquentes. L'utilité de la gammagraphie osseuse pour le diagnostic et la confirmation des affections étudiées a été mise en évidence. De nouvelles technologies telles que les tomographies par émission de photon unique ou par émission de positons a été également présentées. On a trouvé que le radioisotope le plus souvent utilisé pour le diagnostic des maladies du système osseux est le 99mTc, dû à ses caractéristiques physiques et chimiques, tandis que pour la thérapie, les 186Re, 188Re, 153Sm, 177Lu, 32P, 89Sr, 85Sr, et 117mSn sont utilisés selon le type, la localisation et la magnitude des lésions, et la disponibilité du radioisotope. Aujourd'hui, le développement des traceurs isotopiques est axé sur la combinaison de ces radioisotopes avec différentes biomolécules pour améliorer leurs propriétés et élargir leur champ d'applications(AU)